研究论文

  • 钯催化脱芳构/异构化一锅合成β-甲基苯乙烯

    董彦君;张胜;冯秀娟;包明;

    本文使用苄氯及其衍生物和烯丙基三正丁基锡作为底物,通过钯催化的串联脱芳构化/烯烃异构化策略一锅法合成了一系列β-甲基苯乙烯类化合物.结果表明:以双二亚苄基丙酮钯(Pd2(dba)3,反应物物质的量的5%)为催化剂,三苯基膦(PPh3,反应物物质的量的10%)为配体,二氯甲烷为溶剂,室温下反应12h后,再用对甲基苯磺酸酸化,高收率和高选择性地得到一系列反式β-甲基苯乙烯类化合物,产率在60%~84%之间.该反应条件温和,底物适用性广,官能团兼容性较好,如带有甲基、甲氧基、氰基、卤原子、酯基等基团的苄氯衍生物均可适用该反应.

    2019年06期 v.35;No.170 441-450页 [查看摘要][在线阅读][下载 313K]
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  • 铌改性纳米多孔钌催化愈创木酚选择性加氢研究

    于冠群;荣泽明;刘星;吕金昆;王越;

    分别采用机械合金化法、真空电弧熔炼法和感应熔炼法制备了纳米多孔钌催化剂,并以愈创木酚选择性加氢反应评价催化剂活性,发现机械合金化法制备的催化剂活性高于传统熔炼法,且经金属铌改性后纳米多孔钌催化活性明显提高.反应温度180℃,初始氢气压力1MPa,催化剂用量10mg条件下,40min内愈创木酚高效转化为环己醇,收率达78.2%.采用SEM,XRD及XPS等方法对合金以及催化剂进行了表征.结果表明:金属组分间的电子转移作用越强,催化剂的活性越高.掺杂的铌金属促进了合金的非晶化过程,而且在金属表面以Nb_2O_5的形式存在,使得钌的价态提高,并由此提升催化活性.理论计算结果可知C—O键断裂生成苯酚的过程对催化剂结构敏感性较高,钌晶面活性Ru(100)> Ru(101)> Ru(002),高配位数晶面上更容易生成苯酚.

    2019年06期 v.35;No.170 451-458页 [查看摘要][在线阅读][下载 715K]
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  • 不同添加剂的聚乳酸薄膜性能研究

    温慧颖;李娜;孔维肖;陈春霞;

    以几种环境友好型的无机成核剂和1种增塑剂作为聚乳酸添加剂,通过溶液成膜法制备复合薄膜.采用傅里叶变换红外光谱(FTIR)、场发射扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射(XRD)、热重分析(TG)、差示扫描量热仪(DSC)和拉伸试验机等对其进行结构和性能分析.结果显示:无机成核剂含量增多会导致其在基体中分散性变差,增塑剂添加有助于无机成核剂的分散且复合薄膜表面光滑.两相复合薄膜1M和3M表现出明显的孔洞结构,1K薄膜出现连续的岛状结构.FTIR和XRD结果表明添加剂并没有改变基体材料的晶型,同时DSC结果表明复合薄膜的结晶度均得到提高.5M,1C,5MMT,5K,1M/4K和1C/4K有最佳的拉伸强度和杨氏模量,但断裂伸长率较纯PLA薄膜下降.加入PBAT含量为2%(质量分数)的上述薄膜,断裂伸长率提高,韧性增强,综合力学性能提高.

    2019年06期 v.35;No.170 459-469页 [查看摘要][在线阅读][下载 925K]
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  • 类胶原多肽-DNA共聚序列自组装制备类核蛋白纳米粒子

    黄静;郑虹宁;许菲;

    尽管目前已有大量对自组装及生物纳米材料研究的报道,但大多数关于自下而上自组装的纳米结构仅使用1种类型的结构单元,这限制了结构和功能的多样性.受到核酸与蛋白组装成核蛋白的启发,我们设计了DNA与多肽的共聚序列,利用这2类大分子自组装时天然存在的正交性,可构建更为复杂的超分子自组装体系.研究了炔丙基甘氨酸修饰的类胶原肽pra(POG)_8通过一价铜离子催化的叠氮-炔基环加成(CuAAC)点击化学,分别成功地与2条碱基互补的DNA单链偶联,产生2种CMP-DNA共聚序列,并由变性聚丙烯酰胺凝胶电泳纯化.这2种CMP-DNA共聚序列先分别在4℃静置,由圆二色谱表征确定(POG)_8形成三股螺旋后1∶1等体积混合,促进2条DNA序列相互结合,从而形成超分子自组装的CMPDNA共聚序列.经原子力显微镜和透射电子显微镜表征,该共聚物形成了直径约为25nm、尺寸均一的纳米粒子.在目前为数不多的CMP-DNA共聚序列正交自组装研究中,该实验结果有助于人们探索自然界中多组分系统的自组装行为.

    2019年06期 v.35;No.170 470-477页 [查看摘要][在线阅读][下载 519K]
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  • 姜黄素的提取方法研究

    王斌;梁婷婷;石恩娴;张建;王宁;吕俊杰;李丽红;卫建琮;

    借助微波辅助手段,加入新制的系列咪唑类离子液体(ILs),利用正交法设计实验并优化了不同因素水平下生姜中姜黄素的提取工艺,利用其对1,1-二苯基-2-三硝基苯肼(DPPH)的清除率检测了姜黄素的抗氧化性.最佳提取工艺条件为:离子液体(溴化1-甲基-3-正癸基咪唑)浓度为1.5mol·L~(-1),乙醇体积分数为80%,料液比为1∶15,微波功率为165 W,微波时间为20 min,最终提取率为0.426%.此条件下姜黄素对DPPH自由基的清除率为65.07%,IC50为52.8μg·L~(-1),表明姜黄素有较强的抗氧化性.

    2019年06期 v.35;No.170 478-483页 [查看摘要][在线阅读][下载 192K]
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  • 毛木耳黑色素的提取工艺及理化性质研究

    范心乐;姚方杰;王薇;方明;王鹏;

    本文采用氢氧化钠浸提法对毛木耳中的黑色素进行提取.以黑色素得率为指标,设置浸提液浓度、料液比和浸提时间3个条件,通过单因素实验和正交实验优化毛木耳黑色素的提取工艺.使用紫外分光光度计和傅里叶红外光谱仪,结合化学试剂法对毛木耳黑色素的结构进行表征,并研究毛木耳黑色素的热稳定性、光稳定性和抗氧化性.结果表明,毛木耳黑色素的最佳提取条件为浸提液氢氧化钠溶液浓度1.5mol·L~(-1),料液比1∶30g·mL~(-1),浸提时间1h.表征结果显示毛木耳黑色素为邻苯二酚结构,是碱溶性物质,不溶于酸溶液与有机溶剂,且热稳定性高于光稳定性.DPPH自由基清除率研究表明,IC_(50)为0.46g·L~(-1),清除率在60%以上.本文研究结果对毛木耳黑色素的高效生产具有一定的促进与指导作用,表明毛木耳具有开发成新型黑色素原材料和抗氧化剂的潜力.

    2019年06期 v.35;No.170 484-491页 [查看摘要][在线阅读][下载 201K]
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  • 基于咔唑衍生物的热激活延迟荧光材料合成与性质研究

    张倩;袁丁;刘凯;左梓岑;李高楠;钮智刚;

    以咔唑和吩噻嗪为原料,合成了2种具有D-π-A结构的新型咔唑衍生物(4-(9H-咔唑-9-基)苯基)(9-苯基-9H-咔唑-3-基)甲酮(3a)和(4-(10H-吩噻嗪-10-基)苯基)(9-苯基-9H-咔唑-3-基)甲酮(3b).化合物3a和3b的结构分别经1 H NMR和IR进行了表征,同时通过紫外-可见吸收光谱和光致发光光谱研究了其光物理性质,并进一步采用含时密度泛函理论(TDDFT)对化合物3a和3b的最低能量电子跃迁和最低三线态进行了计算.结果表明:它们都具有分子内电荷转移ICT特征,而且理论计算的吸收光谱与实验测得的光谱数据基本符合.

    2019年06期 v.35;No.170 492-496页 [查看摘要][在线阅读][下载 280K]
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  • 6b,11b-二羟基-9,9-二甲基-7-对甲氧基苯基-8,9,10,11b-四氢化6bH-苊并[1,2-b]吲哚-11(7H)-酮的合成和晶体结构

    杨芳;林伟;史达清;

    利用L-脯氨酸催化的烯胺酮(1)与苊醌(2)的加成、环化串联反应,合成得到了6b,11b-二羟基-9,9-二甲基-7-对甲氧基苯基-8,9,10,11b-四氢化6bH-苊并[1,2-b]吲哚-11(7 H)-酮(3).标题化合物的结构通过单晶X射线衍射法确定,晶体属于单斜晶系,空间群C2/c,相对分子质量M_r=427.48,晶胞参数a=3.187 0(6)nm,b=0.974 22(19)nm,c=1.364 8(3)nm,V=4.234 4(15)nm3,Z=8,晶胞密度Dc=1.341g·cm~(-3),吸收系数μ=0.090mm~(-1),单胞中电子的数目F(000)=1 808.晶体结构用直接法解出,经全矩阵最小二乘法对原子参数进行修正,最终的偏离因子为R=0.095 7,wR=0.272 4.在晶体结构中2个羟基处于顺式,通过分子间氢键形成二聚体.

    2019年06期 v.35;No.170 497-502页 [查看摘要][在线阅读][下载 213K]
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  • Au_mY_n(m+n≤6)团簇的结构、稳定性及电子特性研究

    宋婉婷;孙彤;张如杰;李婧婕;李成刚;胡燕飞;

    基于CALYPSO结构预测方法和密度泛函理论的第一性原理,系统搜索了Au_n,Y_n(n=2~6)和Au_mY_n(m+n≤6)团簇的基态和亚稳态结构.基于基态结构,利用HOMOLUMO能隙、电离势、电子亲和势和化学硬度研究了掺杂体系的稳定性.此外,讨论了掺杂体系的自然布局分布、自然电子组态和分子轨道等电子特性.

    2019年06期 v.35;No.170 503-508页 [查看摘要][在线阅读][下载 311K]
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  • 一种检测盐酸美他环素的“关-开”型荧光探针的应用研究

    李承佳;张越诚;马红燕;王靖原;邱吉霞;李文超;

    本文构建了一种"关-开"型荧光探针可用于盐酸美他环素的高灵敏度检测.以杏仁为原料,通过一步水热法合成了水溶性好、荧光强烈的杏仁碳量子点(AM-CQDs),通过荧光光谱(FL)、红外光谱(FTIR)、紫外-可见光谱(UV-Vis)和X射线粉末衍射光谱(XRD)对其发光性能进行了表征.研究发现,KMnO_4的加入可以有效猝灭AM-CQDs的荧光,使体系的荧光信号"关闭";意外地发现盐酸美他环素能使猝灭后的AM-CQDs荧光定量恢复,实现了盐酸美他环素的高灵敏检测.结果表明,在9.0×10~(-8)~8.0×10~(-6) mol·L~(-1)浓度范围的盐酸美他环素与AM-CQDs的荧光恢复值呈现良好的线性关系,该方法的检出限为8.4×10~(-8) mol·L~(-1),加标回收率为98.4%~101.8%,结果令人满意.又对体系的"关-开"机理进行了探讨,发现AMCQDs与KMnO_4间的猝灭类型为动态猝灭.

    2019年06期 v.35;No.170 509-515页 [查看摘要][在线阅读][下载 385K]
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  • 吡唑锌配合物的合成及抗肿瘤活性

    路艳杰;周晓东;张莹;郭梦杰;李婧;

    为合成新型锌配合物并研究其抗肿瘤活性,本文设计合成一组吡唑化合物,并与氯化锌反应合成系列新型吡唑锌配合物.通过红外光谱、元素分析对配合物的组成进行表征.采用体外实验研究配合物对人肝癌细胞Hep3B的抗肿瘤活性.结果表明,该吡唑锌配合物均为单核配合物,对人肝癌细胞Hep3B具有明显的抑制作用.应用系列吡唑配体,证明其配位能力与配合物的稳定性和生物活性相关.

    2019年06期 v.35;No.170 516-520页 [查看摘要][在线阅读][下载 209K]
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  • 分子科学学报 2019年 第35卷 第1-6期 总目次

    <正>~~

    2019年06期 v.35;No.170 521-531页 [查看摘要][在线阅读][下载 157K]
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  • 征稿启事

    <正>《分子科学学报》是由中国量子化学之父、中国科学院院士唐敖庆先生等老一辈科学家千1981年创办的化学专业期刊,巾中国科学技术协会主管、中国化学会和东北师范大学联合主办。目前为双月刊,国内外公开发行,国际标准刊号:ISSN1000-9035,国内统一刊号:CN22-1262/04,国内邮发代号:12-82,国外邮发代号:BM1523。本刊为中文化学/晶体类核心期刊、中国科技核心期刊、中国科技论文统计源期刊、中国学术

    2019年06期 v.35;No.170 532页 [查看摘要][在线阅读][下载 240K]
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